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原理 

樣品經(jīng)微波消解處理，通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器，檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計(jì)數(shù)cps（counts per second）），利用xiangyingqiang度與待測(cè)元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；

實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞）；

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL，Inorganic Ventures)；

氬氣：純度99.999% （Air Products）。 

樣品前處理

稱(chēng)取0.5g樣品(jingque至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進(jìn)行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應(yīng)完成，冷卻至室溫，打開(kāi)消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，加入20μL金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩(wěn)定性，同時(shí)做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)以離線(xiàn)方式加入，分別向樣品及空白中加入100μL鍺、銦、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線(xiàn)，搖勻待分析。

標(biāo)液配置

采用逐級(jí)稀釋法，配制介質(zhì)為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內(nèi)標(biāo)，以離線(xiàn)方式加入，其濃度為20 μg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見(jiàn)表1）。
表1.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度（μg/L）

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化，所得到的儀器參數(shù)如下：

RF電源功率：1300W                           等離子氣：13L/min

輔助氣流速： 1.06 L/min                        載  氣：  1.2L/min

采樣深度：    16                              掃描方式： 跳 峰

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

在you化的參數(shù)條件下，對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定7次，計(jì)算7次測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率)對(duì)應(yīng)的濃度為方法檢出限，同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定（見(jiàn)表2）。

表2.檢出限、標(biāo)準(zhǔn)值及測(cè)定值

*：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標(biāo)準(zhǔn)值，未提供不確定度。

結(jié)論

本文采用了黃芪中五種重金屬元素質(zhì)譜儀器，以鍺、銦、鉍校正儀器波動(dòng)和基體的影響，測(cè)定中藥材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測(cè)試值與證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)值吻合，測(cè)試結(jié)果表明該方法檢出限低，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，wanquna可以manzu2015藥典對(duì)藥材中多元素準(zhǔn)確、kuaisu分析的要求。

江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)設(shè)備：臺(tái)式ROHS檢測(cè)儀（EDX1800B、EDX1800E、EDX4500H等）應(yīng)用歐盟ROHS指令應(yīng)用電子電器、玩具、陶瓷、家電、高分子材料、紡織、皮革等，手持元素分析儀（Explorer3000、Explorer5000、Explorer7000、Explorer9000）應(yīng)用：大件柜子、金屬材料、礦業(yè)、土壤等，ROHS2.0分析儀器（GCMS6800、UPY-100、UPY-90、UPY-GCMS6800等）涉及有機(jī)物應(yīng)用：鄰苯二甲酸酯分析儀、雙酚A，多環(huán)芳烴（PAHs），氯化苯和氯化甲苯、REACH等，鍍層測(cè)厚儀（EDX600PLUS、EDX2000A等）涉及工業(yè)電鍍、化鍍、熱鍍和不規(guī)則樣品等各種鍍層：五金衛(wèi)浴、磁性材料、電子電器、電鍍行業(yè)、汽車(chē)制造等，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS2000應(yīng)用：環(huán)境水資源食品、衛(wèi)生防疫、商檢、半導(dǎo)體、醫(yī)藥及生理分析（頭發(fā)、全血、血清、尿樣、全血鉛等），波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀（WDX-200、WDX-400、WDX-4000）應(yīng)用：建材（水泥、玻璃、陶瓷等）、鋼鐵、有色金屬、化工、地質(zhì)、石油、化工等行業(yè)，離子色譜儀TIC600應(yīng)用環(huán)境監(jiān)測(cè)、電子化工、食品安全、生物化學(xué)研究等方面的常量及微痕量離子分析。